湿法磷酸溶剂萃取副产萃余酸制磷酸脲和磷镁肥实验研究

发布时间：2017-10-12 21:35

  本文关键词：湿法磷酸溶剂萃取副产萃余酸制磷酸脲和磷镁肥实验研究

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【摘要】：根据《国家重点节能技术推广目录(第五批)》,到2020年,我国50%工业磷酸将由湿法磷酸溶剂萃取净化生产工艺所取代。溶剂萃取法净化湿法磷酸的技术核心是将杂质含量较高的湿法磷酸通过有机溶剂萃取分离得到工业级磷酸,其中湿法磷酸溶剂萃取净化的五氧化二磷(P2O5)萃取率一般为50%～70%,副产萃余酸含P2O5一般为35%～40%,其铁、铝、镁杂质含量较高。由于副产萃余酸浓度低、产量大,需要配置浓度高、杂质低的湿法磷酸才能生产高品质的磷酸一铵(MAP)肥料产品,否则只能生产低标准的MAP肥料。因此,副产萃余酸P2O5高效利用已成为企业平衡磷肥产能必须解决的技术难题。本研究以溶剂萃取法净化湿法磷酸副产萃余酸和尿素为原料,制备高价值的磷酸脲,以回收萃余酸中的P2O5,含铁、铝、镁杂质的母液直接加工成磷镁肥料,以满足农业中微量元素肥料的需求。实验利用萃余酸中的磷酸与尿素反应,采用二段结晶分离方法获得磷酸脲,实现萃余酸中磷酸与铁、铝、镁杂质的分离；通过对反应物料配比、反应温度、反应时间、结晶控制等工艺条件的研究,获得合格的磷酸脲产品,磷酸脲结晶分离母液直接与氧化镁反应生产磷镁肥料。通过实验研究得到如下结论：(1)测定了溶剂萃取法净化湿法磷酸萃余酸的化学组成和物理化学性质,确定了萃余酸预处理和制备磷酸脲的工艺开发路线。(2)通过对萃余酸进行预处理沉降分离实验,除去了萃余酸中继沉淀物。(3)通过预处理后萃余酸合成磷酸脲实验,考察了萃余酸浓度、物料配比、反应时间、反应温度、结晶时间等对萃余酸中磷酸回收率和磷酸脲产品质量的影响,得到了最优工艺条件,即萃余酸浓度36%(以P2O5计)、磷酸：尿素物料比1：1,反应时间60 min,反应温度50℃,结晶时间8 h,经过一段结晶其萃余酸中磷酸回收率达到57.33%。对磷酸脲实验一段分离母液进行浓缩、冷却结晶实验,以提高磷酸脲收率,其萃余酸中磷酸的回收率同时提高16%。(4)对磷酸脲二段分离母液进行化学组成和物理性质分析,确定采用工业级氧化镁进行液固混合、熟化反应,得到含磷酸铵镁的新型磷镁产品。(5)通过对磷酸脲二段母液与氧化镁合成磷镁肥研究,考察了物料比、反应温度、反应时间、搅拌速度对最终产品的质量影响,得到了最优工艺条件,即氧化镁与母液物料质量比14%,反应温度90℃,反应时间30 min,搅拌速度450r/min。
【关键词】：湿法磷酸 溶剂萃取 萃余酸 磷酸脲 磷镁肥
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ442
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第一章 绪论12-24
• 1.1 溶剂萃取法净化湿法磷酸概述12-13
• 1.1.1 溶剂萃取法净化湿法磷酸工艺13
• 1.1.2 溶剂萃取法净化工艺流程图13
• 1.2 溶剂萃取净化湿法磷酸副产萃余酸净化工艺及应用研究现状13-17
• 1.2.1 萃余酸净化工艺14-15
• 1.2.2 萃余酸应用研究现状15-17
• 1.3 磷酸脲合成工艺及应用研究现状17-20
• 1.3.1 磷酸脲合成工艺研究现状17-19
• 1.3.2 磷酸脲应用研究现状19-20
• 1.4 磷镁肥研究现状20-21
• 1.4.1 中低品位磷矿浮选尾矿生产磷镁肥研究现状21
• 1.4.2 萃余酸与高镁磷尾矿渣生产磷镁肥复合肥料21
• 1.5 课题研究意义及内容21-24
• 1.5.1 课题研究意义21-22
• 1.5.2 课题研究内容22-24
• 第二章 实验材料与分析方法24-34
• 2.1 实验原料和设备24-26
• 2.1.1 实验原料24
• 2.1.2 实验试剂24-25
• 2.1.3 实验设备25-26
• 2.2 实验工艺流程图26
• 2.3 实验分析方法26-32
• 2.3.1 化学分析26-31
• 2.3.2 仪器分析31-32
• 2.4 实验评价指标的计算32-34
• 2.4.1 有效P_2O_5的回收率32
• 2.4.2 产物磷酸脲纯度32
• 2.4.3 磷酸脲、磷镁肥料的pH值测定32-34
• 第三章 萃余酸预处理34-40
• 3.1 实验原理34
• 3.2 实验方法34-36
• 3.3 萃余酸预处理实验研究36-38
• 3.3.1 萃余酸澄清实验36
• 3.3.2 离子在两相中的分配36-38
• 3.4 本章小结38-40
• 第四章 萃余酸制备磷酸脲的实验研究40-56
• 4.1 实验原理40-41
• 4.2 实验方法41
• 4.3 萃余酸制备磷酸脲的一段结晶实验研究41-51
• 4.3.1 单因素实验41-46
• 4.3.2 正交实验46-51
• 4.4 萃余酸制备磷酸脲的二段结晶实验51-53
• 4.4.1 一段结晶母液浓缩结晶对P_2O_5回收率的影响52-53
• 4.4.2 二段磷酸脲产品质量分析53
• 4.5 本章小结53-56
• 第五章 磷酸脲二段母液制磷镁肥实验研究56-66
• 5.1 实验原理56
• 5.2 实验方法56
• 5.3 磷酸脲二段母液制磷镁肥实验研究56-65
• 5.3.1 探索实验56-58
• 5.3.2 单因素实验58-61
• 5.3.3 正交实验61-65
• 5.4 本章小结65-66
• 第六章 萃余酸制备磷酸脲和磷镁肥产品经济性评价66-70
• 6.1 试验的物料平衡66-68
• 6.2 试验的物料消耗68
• 6.3 试验产品的成本分析68-69
• 6.4 本章小结69-70
• 第七章 总结、创新及建议70-72
• 7.1 结论70-71
• 7.2 创新点71
• 7.3 建议71-72
• 致谢72-74
• 参考文献74-78
• 附录A 攻读硕士期间发表论文题目78

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前7条

1 王党生,马玉翔,张福大,宫瑞娇;磷酸脲合成条件的研究[J];饲料工业;2003年08期

2 王敏;磷酸脲的用途和发展前景[J];化工生产与技术;2004年03期

3 李长彪;彭延明;李荫泉;;湿法磷酸制备磷酸脲的连续工艺[J];化肥工业;1990年03期

4 许秀成;;钙镁磷肥发展前景综述[J];磷肥与复肥;2006年03期

5 钟本和;陈亮;李军;龚海燕;;溶剂萃取法净化湿法磷酸国内近况[J];硫磷设计与粉体工程;2006年06期

6 温倩;;我国湿法磷酸净化技术及其工业化进展[J];化学工业;2012年08期

7 赵建国;张宗凡;张峻;桂素萍;;利用磷矿浮选尾矿制钙镁磷肥的可行性分析[J];磷肥与复肥;2011年06期

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本文编号：1021044