牛羊胆汁中提取胆酸的中试试验及胆酸HPLC-MS/MS测定方法的建立

发布时间：2021-01-18 19:35

　　胆酸（Cholic acid,CA）作为牛、羊等动物胆汁中的主要有效成分,具有解热、抗菌、抗炎等作用,是人工牛黄的主要成分之一。本研究旨在牛、羊胆汁中提取纯化CA的小试试验基础上,建立其中试工艺技术路线,并研究CA的HPLC-MS/MS法测定方法。主要研究内容和结果如下:建立了 HPLC-MS/MS 测定 CA 的确证方法。HPLC-MS/MS 条件为:Poroshelll20 EC-C18（3.0mm×100mm,2.7μm）色谱柱;进样量:1μL;柱温:35℃;流速:0.5 mL·min-1;流动相:0.5%甲酸甲醇溶液（A）-屈臣氏水（B）为流动相（A:B=90:10）;洗脱程序:等度洗脱。离子源:电喷雾离子源（ESI）;质谱扫描方式:多反应监测模式（MRM）,负离子化模式（Negtive）检测;雾化气压力:4500v;辅助加热气压力3500v（-）;扫描范围（10-1000）等。结果显示:采用HPLC-MS/MS检测CA,CA3个浓度水平的日内精密度RSD为1.304%,日间精密度RSD为48.45%;线性范围为:1.745～152.50 μg· mL-1（r=0.999 5）... 

【文章来源】：内蒙古农业大学内蒙古自治区

【文章页数】：42 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
缩略语表
1 引言
    1.1 牛、羊胆汁研究概况
    1.2 胆汁酸的代谢及其生理功能
    1.3 CA的研究概况
        1.3.1 CA的理化性质
        1.3.2 CA的药理作用俥
        1.3.3 CA的合成提取工艺研究概况
    1.4 HPLC-MS/MS的应用现状
        1.4.1 HPLC-MS/MS的概况
        1.4.2 HPLC-MS联用分类及特点
        1.4.3 HPLC-MS联用在药物分析中的应用
    1.5 研究目的与意义
2 研究内容与方法
    2.1 胆酸HPLC-MS/MS测定方法的建立
        2.1.1 材料
        2.1.2 研究方法
        2.1.3 试验结果
    2.2 牛胆汁中CA提取纯化的中试工艺研究
        2.2.1 材料
        2.2.2 中试工艺技术路线
    2.3 羊胆汁中CA提取纯化的中试工艺研究
        2.3.1 材料
        2.3.2 中试工艺技术路线
        2.3.3 试验结果
3 讨论
    3.1 CA测定的TLC及HPLC-MS/MS方法
    3.2 牛、羊胆汁中提取CA的中试试验
4 结论
    4.1 HPLC-MS/MS法测定CA方法
    4.2 牛胆汁中提取CA的中试试验
    4.3 羊胆汁中提取CA的中试实验结果
致谢
参考文献
作者简介


【参考文献】：
期刊论文
[1]2016年5月FDA批准新药概况[J]. 张建忠.  上海医药. 2016(13)
[2]胆酸诱导细胞死亡的分子机制研究进展[J]. 李宛卫,胡章雪.  重庆医学. 2016(07)
[3]TCDCA对大鼠脂肪代谢影响的初步研究[J]. 李欣,沈昕,关红,何秀玲,李培锋.  畜牧与饲料科学. 2015(09)
[4]HPLC-ESI-MS/MS法检测N-氨甲酰谷氨酸的含量[J]. 梁婧,徐懿,宋亮,左伟勇,洪伟鸣.  畜牧与饲料科学. 2015(05)
[5]天然甘氨胆酸和牛磺胆酸的提取研究[J]. 李少春,李培锋,关红.  安徽农业科学. 2009(15)
[6]甘氨胆酸对小鼠免疫功能的影响[J]. 李培锋,赵珍,关红,金少琳.  中国兽医杂志. 2007(10)
[7]HPLC-MS联用技术在药学中的应用[J]. 谢英新,王丰.  黑龙江医药. 2007(05)
[8]牛磺胆酸抗炎作用研究[J]. 李培锋,薛原,关红.  内蒙古农业大学学报(自然科学版). 2007(01)
[9]甘氨胆酸抗炎作用的研究[J]. 李慧峰,李培锋,关红,李玉娟,王殿柱.  内蒙古农业大学学报(自然科学版). 2006(02)
[10]牛磺胆酸的解热作用及其机制的研究[J]. 李培锋,郝文利.  中国兽药杂志. 2006(06)

博士论文
[1]牛羊混合胆汁中有效成分的提取纯化及GCA在大鼠体内的药动学研究[D]. 李少春.内蒙古农业大学 2009

硕士论文
[1]牛磺胆酸在大鼠体内的药代动力学研究[D]. 侯晓礁.内蒙古农业大学 2007



本文编号：2985533