蜂蜜、阿胶中化学性危害物检测技术研究
发布时间:2021-07-14 01:34
蜂蜜和阿胶是两类重要的药食同源产品,其安全性受到消费者的广泛关注,为了更准确、更快速和更全面的筛查阿胶和蜂蜜中的有害化合物,本论文利用超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)建立了多类潜在有害化合物的高分辨质谱库。并对重点关注的植物毒素、农药类物质开发了基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的精准检测方法,具体如下:构建了蜂蜜和阿胶中可能存在的生物毒素、非法添加物、农药、兽药、有害污染物等590种化学性风险因子的液相色谱高分辨质谱数据库,初步开发了适合多种药食同源产品中化学性风险因子高通量快速筛查的QuEChERS前处理方法。建立了蜂蜜中雷公藤类、吡咯里西啶类、异喹啉类和马桑类共18种植物毒素的UPLC-MS/MS检测方法。样品经乙腈提取、改良的QuEChERS方法净化等处理后上机检测,并采用基质匹配标准曲线外标法进行定量,对方法的检出限(LOD)、定量下线(LLOQ)、线性、回收率和精密度进行了评估。结果表明:除荷叶碱和羟基马桑毒内酯的检出限分别为2和4μg/L外,其他16种化合物的检出限在0.0020.7μg/L...
【文章来源】:国际关系学院北京市
【文章页数】:110 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
化合物噻草酮在Function1中TIC图和质谱图
18外界环境变化引起的质量数偏移,通过Function1和Function2得到化合物的母离子和子离子信息。在正离子模式下多数化合物母离子以[M+H]+形式为主,有些化合物则当以[M+Na]+形式存在时响应才强,如炔螨特的母离子[M+Na]+响应才高,类似的至少还有7个化合物的母离子在[M+Na]+形式下响应最高,在负离子模式下多数化合物母离子是以[M-H]-形式为主,有些化合物则在[M+H2O-H]-形式下响应才强,如丙炔氟草胺(见图2.2所示)。因此在后面数据库建立和录入时需要对每个化合物母离子存在形式加以注意。图2.2化合物炔螨特和丙炔氟草胺在Function1中质谱图Figure2.2MassspectrumofpropargiteandflumioxazininFunction12.4.4样品前处理条件的选择由于本论文研究的目标化合物种类多,理化性质差别极大,因此选择操作简便、耗时短、所需有机试剂少且较环保、提取效率和净化效果均较好的QuEChERS方法,且该方法也常被用于高通量筛查技术中的样品前处理方法[108]。QuEChERS方法一般分为两步:一是有机溶剂萃取,二是净化上清液。QuChERS方法常用的提取溶液有乙腈、甲醇、乙酸乙酯和二氯甲烷,净化材料常见的有C18、PSA和GCB等,这些净化材料既可以单独使用,也可以组合使用。QuEChERS方法的提取和净化步骤虽然简单,却需要研究者对每个步骤中的细节根据实验结果进行大量的优化选择才可得到理想的数据结果。(1)提取溶剂的选择由于阿胶产品中含有一些脂溶性的成分,极性较小的乙酸乙酯和二氯甲烷会提取出更多的脂溶性成分从而会显示出较强的基质效应,而甲醇在有盐析试剂时也很难分层,加之本论
动相梯度下得到的保留时间。 在软件 Masslynx 4.1 中,打开在流动相梯度下 8 min 采集到的化合物氟吡菌酰胺的单标的总离子流图(TIC),找到其在通道 Function 1 和 Function 2 中对应的色谱峰,并分别提取其对应的质谱图(见图 2.3),通过软件自带功能将其加入到数据库中,之后再在软件的相关功能下输入化合物氟吡菌酰胺的英文名称、分子式、单同位素精确分子量、CAS 号、确认的保留时间、碰撞能和采集模式(P 代表 ESI+模式,N 代表 ESI-模式,Low 代表 CE=6 eV;High代表 CE 从 15 eV 升高到 45 eV)。因此最终自建质谱库中每个化合物包含四张质谱图信息(但有些化合物仅含有在一种采集模式下获得的两张质谱图),操作过程示见图 2.4 中所示。
本文编号:3283135
【文章来源】:国际关系学院北京市
【文章页数】:110 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
化合物噻草酮在Function1中TIC图和质谱图
18外界环境变化引起的质量数偏移,通过Function1和Function2得到化合物的母离子和子离子信息。在正离子模式下多数化合物母离子以[M+H]+形式为主,有些化合物则当以[M+Na]+形式存在时响应才强,如炔螨特的母离子[M+Na]+响应才高,类似的至少还有7个化合物的母离子在[M+Na]+形式下响应最高,在负离子模式下多数化合物母离子是以[M-H]-形式为主,有些化合物则在[M+H2O-H]-形式下响应才强,如丙炔氟草胺(见图2.2所示)。因此在后面数据库建立和录入时需要对每个化合物母离子存在形式加以注意。图2.2化合物炔螨特和丙炔氟草胺在Function1中质谱图Figure2.2MassspectrumofpropargiteandflumioxazininFunction12.4.4样品前处理条件的选择由于本论文研究的目标化合物种类多,理化性质差别极大,因此选择操作简便、耗时短、所需有机试剂少且较环保、提取效率和净化效果均较好的QuEChERS方法,且该方法也常被用于高通量筛查技术中的样品前处理方法[108]。QuEChERS方法一般分为两步:一是有机溶剂萃取,二是净化上清液。QuChERS方法常用的提取溶液有乙腈、甲醇、乙酸乙酯和二氯甲烷,净化材料常见的有C18、PSA和GCB等,这些净化材料既可以单独使用,也可以组合使用。QuEChERS方法的提取和净化步骤虽然简单,却需要研究者对每个步骤中的细节根据实验结果进行大量的优化选择才可得到理想的数据结果。(1)提取溶剂的选择由于阿胶产品中含有一些脂溶性的成分,极性较小的乙酸乙酯和二氯甲烷会提取出更多的脂溶性成分从而会显示出较强的基质效应,而甲醇在有盐析试剂时也很难分层,加之本论
动相梯度下得到的保留时间。 在软件 Masslynx 4.1 中,打开在流动相梯度下 8 min 采集到的化合物氟吡菌酰胺的单标的总离子流图(TIC),找到其在通道 Function 1 和 Function 2 中对应的色谱峰,并分别提取其对应的质谱图(见图 2.3),通过软件自带功能将其加入到数据库中,之后再在软件的相关功能下输入化合物氟吡菌酰胺的英文名称、分子式、单同位素精确分子量、CAS 号、确认的保留时间、碰撞能和采集模式(P 代表 ESI+模式,N 代表 ESI-模式,Low 代表 CE=6 eV;High代表 CE 从 15 eV 升高到 45 eV)。因此最终自建质谱库中每个化合物包含四张质谱图信息(但有些化合物仅含有在一种采集模式下获得的两张质谱图),操作过程示见图 2.4 中所示。
本文编号:3283135
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