四川主要果蔬植物生长调节剂应用情况及其残留分析研究

发布时间：2017-06-06 09:23

  本文关键词：四川主要果蔬植物生长调节剂应用情况及其残留分析研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：四川是多种水果和蔬菜的重要产地,为了了解四川地区果蔬生产中植调剂使用情况及其残留水平,本文对四川常见果蔬上植调剂使用情况进行调查,并对植调剂使用较多的果蔬进行残留检测,优化了氯吡脲的高效液相色谱(HPLC)检测方法,主要研究结果如下：(1)采用问卷法,调查了四川省23个区县8种常见果蔬中25种植调剂使用情况。调查结果表明,氯吡脲在枇杷、葡萄、猕猴桃、黄瓜和西瓜种植过程中都有使用其中,98%的农户在猕猴桃上使用氯吡脲；23%以上农户在葡萄、西瓜、番茄和柑橘种植中使用赤霉酸；69%的农户会在番茄上使用2,4-D；个别农户在果蔬种植中使用芸苔素内酯；农户应用植调剂的剂量主要是凭经验或经销商的推荐,极少会严格按照说明书使用。(2)建立了HPLC快速测定果蔬中2,4-D残留量的方法,并测定了枇杷、番茄、葡萄等28份果蔬样品中的2,4-D残留量。结果表明,C18固相萃取法能准确提取和分离样品中的2,4-D,在0.5μg/ml-5μg/ml范围内线性良好,相关系数为0.998,在0.2 mg/kg-0.8 mg/kg的加标范围内,2,4-D的回收率为82%-116%,变异系数为1.8%-5.7%,检出限为0.001 mg/kg；28份样品中2,4-D残留量均未超标；建立了GC-MS去测定番茄、葡萄、黄瓜等14份果蔬样品中的乙烯利。结果表明,该方法线性范围、准确度和精密度均符合要求；乙烯利含量均低于国家标准；固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄、枇杷、猕猴桃等22份果蔬样品中氯吡脲含量,在猕猴桃、枇杷和葡萄中检出微量氯吡脲。以枇杷为基质验证该方法,发现氯吡脲回收率不稳定,导致方法准确度和精密度不高,需进一步研究氯吡脲的前处理方法。(3)研究了基质分散固相萃取和QuEChERS前处理方法对HPLC检测枇杷果实中氯吡脲含量的差异,结果表明：基质分散固相萃取法的平均回收率明显低于QuEChERS法,准确度和精密度不符合要求。进一步研究QuEChERS前处理方法中不同提取剂及用量、提取时间、盐析和脱水剂比例及用量、净化剂及净化时间等条件对枇杷中氯吡脲提取的影响,最终确定优化的QuEChERS条件：16 ml乙腈提取8g枇杷果实20 min,无水硫酸镁/氯化钠=3/2(质量比)盐析脱水,PSA/C18=1:1(质量比)净化3 min。经验证,氯吡脲与杂质分离效果较好,回收率稳定在80%-100%之间,RSD为3.1%-4.8%。
【关键词】：植物生长调剂 氯吡脲 前处理方法 农药残留 高效液相色谱
【学位授予单位】：四川农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：S482.8;S481.8
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 文献综述11-23
• 1 果蔬生产中常用植物生长调节剂及其安全性研究进展12-17
• 1.1 芸苔素内醋酯12-13
• 1.2 氯吡脲13-14
• 1.3 2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)14-16
• 1.4 乙烯利16-17
• 2 果蔬中植物生长调节剂残留分析方法研究进展17-21
• 2.1 常用残留检测方法17-19
• 2.1.1 气相色谱法分析法在植物生长调节剂残留检测中的应用17-18
• 2.1.2 高效液相色谱分析法在植物生长调节剂残留检测中的应用18
• 2.1.3 色谱-质谱联用技术在植物生长调节剂残留检测中的应用18-19
• 2.2 植物生长调节剂残留检测前处理方法及应用19-21
• 2.2.1 液液萃取技术在果蔬中植调剂残留检测中的应用19-20
• 2.2.2 固相萃取技术在果蔬中植调剂残留检测中的应用20
• 2.2.3 基质分散固相萃取技术在果蔬中植调剂残留检测中的应用20-21
• 2.2.4 QuEChERS法在果蔬中植调剂残留检测中的应用21
• 3 研究目的及意义21-22
• 4 研究内容及技术路线22-23
• 4.1 研究内容22
• 4.2 技术路线22-23
• 第二章 四川主要果蔬植物生长调剂应用情况研究23-26
• 1 实验方法23
• 1.1 调查时间23
• 1.2 调查地点23
• 1.3 调查方法23
• 2 结果分析23-24
• 2.1 调查问卷回收情况23
• 2.2 常见果蔬中植物生长调节剂使用情况23-24
• 3 小结与讨论24-26
• 第三章 四川儿种果蔬中氯吡脲、2,4-D和乙烯利残留检测26-43
• 1 实验材料26-28
• 1.1 农药标准品26
• 1.2 生物材料26-28
• 1.3 仪器与试剂28
• 1.3.1 实验仪器28
• 1.3.2 化学试剂28
• 2 实验方法28-31
• 2.1 色谱条件28-29
• 2.1.1 2,4-D检测HPLC色谱条件28-29
• 2.1.2 氯吡脲检测HPLC色谱条件29
• 2.1.3 乙烯利检测GC-MS条件29
• 2.2 样品前处理29-30
• 2.2.1 果蔬中2,4-D的提取29
• 2.2.2 果蔬中氯吡脲的提取29-30
• 2.2.3 果蔬中乙烯利的提取30
• 2.3 方法准确度和精密度试验30
• 2.3.1 2,4-D分析方法的准确度和精密度测定30
• 2.3.2 氯吡脲分析方法的准确度和精密度测定30
• 2.3.3 乙烯利分析方法的准确度和精密度测定30
• 2.4 果蔬样品中2,4-D、氯吡脲和乙烯利的残留检测30-31
• 3 结果与分析31-40
• 3.1 果蔬样品分析的色谱条件31-35
• 3.1.1 果蔬中2,4-D的分析条件31-33
• 3.1.2 果蔬中氯吡脲的分析条件33-34
• 3.1.3 果蔬中乙烯利的分析条件34-35
• 3.2 方法验证35-37
• 3.2.1 方法线性范围及检测限35
• 3.2.2 方法的准确度及精密度35-37
• 3.3 果蔬样品检测结果37-40
• 3.3.1 28份果蔬样品中2,4-D残留量测定37-38
• 3.3.2 22份果蔬样品中氯吡脲残留量测定38-39
• 3.3.2 14份果蔬样品中乙烯利的残留量测定39-40
• 4 小结与讨论40-43
• 4.1 关于2,4-D残留检测结果40
• 4.2 关于氯吡脲的残留检测结果40-41
• 4.3 关于乙烯利的残留检测结果41
• 4.4 关于氯吡脲HPLC残留检测中的前处理方法41-43
• 第四章 HPLC检测枇杷中氯吡脲含量的前处理方法研究43-53
• 1 实验材料43-44
• 1.1 农药标准品43
• 1.2 生物材料43
• 1.3 仪器与试剂43-44
• 1.3.1 实验仪器43
• 1.3.2 化学试剂43-44
• 2 实验方法44-46
• 2.1 HPLC色谱分析条件44
• 2.2 氯吡脲标准品储备液的配制44
• 2.3 2 种前处理方法处理枇杷果实比较44-45
• 2.3.1 枇杷空白样品加标44
• 2.3.2 基质分散固相萃取法提取枇杷果实中的氯吡脲44
• 2.3.3 QuEChERS法提取枇杷果实中的氯吡脲44-45
• 2.4 枇杷果实中氯毗脲回收率计算45
• 2.5 QuEChERS前处理方法优化45-46
• 2.5.1 不同提取剂提取枇杷果实中氯吡脲45
• 2.5.2 不同提取剂用量和不同提取时间对氯吡脲的提取效果45
• 2.5.3 盐析和脱水剂对氯吡脲回收率的影响45-46
• 2.5.4 不同净化剂净化效果及净化时间对氯吡脲回收率的影响46
• 3 结果与分析46-52
• 3.1 2种前处理方法对枇杷样品的净化效果46
• 3.2 2种前处理方法对枇杷果实中氯吡脲回收率的影响46-47
• 3.3 QuECHERS前处理条件优化47-51
• 3.3.1 不同提取剂对枇杷果实中氯吡脲的提取效果47-48
• 3.3.2 提取剂用量及提取时间对枇杷果实中氯吡脲HPLC测定的影响48-49
• 3.3.3 盐析和脱水剂添加量对枇杷果实中氯吡脲HPLC测定的影响49-50
• 3.3.4 净化剂种类及净化时间对净化效果及氯吡脲回收率的影响50-51
• 3.4 QuECHERS-HPLC分析方法的验证51-52
• 3.4.1 方法的线性范围及检出限51
• 3.4.2 方法的准确度和精密度51-52
• 4 小结与讨论52-53
• 第五章 结论53-55
• 参考文献55-61
• 附录61-62
• 致谢62

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